氮化鋁（AlN）作為Al-N二元體系中唯一的穩(wěn)定相，具有六方纖鋅礦結(jié)構(gòu)，是一種寬帶隙半導(dǎo)體材料，禁帶寬度達(dá)6.2 eV。其具備高電阻率、低熱膨脹系數(shù)、高硬度、良好的化學(xué)穩(wěn)定性以及優(yōu)異的熱導(dǎo)率（3.2 W/cm·K），在可見光至紅外波段也表現(xiàn)出較高的光學(xué)透過率。這些特性使AlN薄膜在微電子器件、光電器件以及防護(hù)涂層等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀可以非接觸對(duì)薄膜的厚度與折射率的高精度表征，廣泛應(yīng)用于薄膜材料、半導(dǎo)體和表面科學(xué)等領(lǐng)域。

制備AlN薄膜的方法包括化學(xué)氣相沉積（CVD）、分子束外延（MBE）、反應(yīng)磁控濺射、脈沖激光沉積、離子注入以及真空磁過濾電弧離子鍍等。本文采用真空磁過濾電弧離子鍍法在單晶Si（100）基片上制備AlN薄膜，利用橢偏法測(cè)量其光學(xué)常數(shù)，并圍繞膜基附著方式及薄膜折射率低于塊體材料的原因展開分析。

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實(shí)驗(yàn)方法

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薄膜制備在等離子體鍍膜設(shè)備上完成，靶材為純鋁靶，基片為雙面拋光的單晶Si（100）薄片，尺寸為15 mm × 15 mm?；谘b入真空室前經(jīng)醇醚混合液與超聲波清洗。鍍膜前將沉積室真空度抽至4.9 × 10?3 Pa，通入氬氣（Ar）后開啟霍爾離子源對(duì)基片進(jìn)行濺射清洗；鍍膜時(shí)關(guān)閉Ar，通入純度為99.99%的氮?dú)猓∟?）并引燃電弧，使沉積室處于等離子體狀態(tài)。

電弧離子鍍具有高離化率的特點(diǎn)，等離子體中含有大量帶電粒子（如Ar?、N?、N??等），在磁場(chǎng)和基體負(fù)偏壓作用下，正離子加速轟擊基體表面，促進(jìn)氮與鋁反應(yīng)，最終在基體表面沉積形成AlN薄膜。主要工藝參數(shù)為：工作氣壓1.3 × 10?1 Pa，靶電流75 A，基底偏壓-50 V，沉積時(shí)間5分鐘。

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橢偏儀測(cè)量原理

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橢偏儀測(cè)量原理簡圖

采用Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀進(jìn)行薄膜光學(xué)常數(shù)測(cè)量。系統(tǒng)由光源、起偏器、接收器和計(jì)算機(jī)等構(gòu)成。光源發(fā)出的光經(jīng)起偏器后成為線偏振光，入射至樣品表面。由于P分量（平行于入射面）與S分量（垂直于入射面）在反射過程中的反射率與透射率存在差異，反射光轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>橢圓偏振光。通過測(cè)量位相差Δ和振幅比反正切ψ，即可反推得到薄膜的折射率、消光系數(shù)及厚度等參數(shù)。

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膜系建立與擬合

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模型1

模型2

根據(jù)直流電弧離子鍍的沉積特點(diǎn)，結(jié)合薄膜與基片之間的附著方式，建立了兩種膜系模型進(jìn)行擬合分析。

模型1（簡單附著）：膜系結(jié)構(gòu)為Si / SiO? / AlN薄膜（柯西模型） / 粗糙層（Srough）。其中SiO?為硅基底表面的自然氧化層，AlN薄膜采用柯西模型擬合（適用于弱吸收介質(zhì)），粗糙層的有效介電常數(shù)通過有效介質(zhì)理論模擬。

模型2（擴(kuò)散附著）：膜系結(jié)構(gòu)為Si / 有效介質(zhì)層（Si與AlN混合層） / AlN薄膜（柯西模型） / 粗糙層。該模型假設(shè)沉積過程中高能離子使薄膜成分滲入基底表層，形成“偽擴(kuò)散層”，其介電常數(shù)由Bruggeman有效介質(zhì)理論描述。

擬合過程中以實(shí)測(cè)值為基準(zhǔn)，通過調(diào)整膜層厚度和色散系數(shù)，使理論計(jì)算曲線與實(shí)際測(cè)量曲線逼近，評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)為均方根誤差（MSE）最小化。

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測(cè)試結(jié)果與分析

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擬合曲線

折射率變化趨勢(shì)

兩種模型的擬合結(jié)果如下：

模型1：MSE為7.73，膜厚361 nm，粗糙層厚度3.94 nm，在632.8 nm波長下折射率約為2.015，消光系數(shù)為0。

模型2：MSE為13.83，膜厚367.5 nm，折射率約為2.012，消光系數(shù)為0。

模型1的MSE值更小，擬合效果更優(yōu)，表明在本實(shí)驗(yàn)工藝條件下，AlN薄膜與硅基片之間為簡單附著，未形成明顯的擴(kuò)散混合層。模型1擬合得到的折射率在可見光至近紅外波段（632.8 nm附近）介于1.988至2.109之間，消光系數(shù)在整個(gè)測(cè)量波段均為0，驗(yàn)證了AlN薄膜在該波段為透明膜。

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膜基附著方式

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根據(jù)電子顯微分析，薄膜附著方式可分為簡單附著、擴(kuò)散附著、中間層附著及宏觀效應(yīng)附著等。

模型1對(duì)應(yīng)簡單附著，即薄膜與基體之間存在清晰分界面，薄膜均勻覆蓋于SiO?層表面，未滲入硅基底；

模型2對(duì)應(yīng)擴(kuò)散附著，表現(xiàn)為薄膜與基體之間形成混合層。擬合結(jié)果表明模型1更符合本實(shí)驗(yàn)條件，說明膜基之間為簡單附著。

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折射率低于塊體材料的原因

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塊體AlN材料的折射率約為2.15，而本研究中薄膜折射率略低，主要原因有三：

沉積溫度較低：實(shí)驗(yàn)在室溫下進(jìn)行，未對(duì)基片加熱，且靶電流與基底偏壓較小，離子能量不足，基片溫度保持較低水平，導(dǎo)致殘余氣體分子難以排出，在膜層中形成空隙，降低了折射率；

成分偏離化學(xué)計(jì)量比：AlN薄膜中Al與N的比例未能嚴(yán)格達(dá)到1:1，成分偏差影響折射率；

表面氧化：沉積完成后，薄膜表面與空氣接觸，氧取代部分氮形成Al?O?鈍化層，其折射率低于AlN，進(jìn)一步拉低了整體薄膜的折射率。

通過橢偏法分析并結(jié)合沉積工藝特點(diǎn)，建立了適用于氮化鋁薄膜的膜系結(jié)構(gòu)，擬合結(jié)果顯示在632.8 nm波長下薄膜折射率約為2.015、消光系數(shù)為0，在可見光至近紅外波段折射率介于1.988至2.109之間；在本實(shí)驗(yàn)工藝條件下，薄膜與硅基片之間為簡單附著，未形成擴(kuò)散混合層，而薄膜折射率低于塊體材料（2.15）的主要原因包括膜層中存在空隙、Al/N成分偏離化學(xué)計(jì)量比以及表面形成Al?O?鈍化層。

Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀

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Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀擁有高靈敏度探測(cè)單元和光譜橢偏儀分析軟件，專門用于測(cè)量和分析光伏領(lǐng)域中單層或多層納米薄膜的層構(gòu)參數(shù)（如厚度）和物理參數(shù)（如折射率n、消光系數(shù)k）

• 先進(jìn)的旋轉(zhuǎn)補(bǔ)償器測(cè)量技術(shù)：無測(cè)量死角問題。
• 粗糙絨面納米薄膜的高靈敏測(cè)量：先進(jìn)的光能量增強(qiáng)技術(shù)，高信噪比的探測(cè)技術(shù)。
• 秒級(jí)的全光譜測(cè)量速度：全光譜測(cè)量典型5-10秒。
• 原子層量級(jí)的檢測(cè)靈敏度：測(cè)量精度可達(dá)0.05nm。

Flexfilm費(fèi)曼儀器全光譜橢偏儀能非破壞、非接觸地原位精確測(cè)量超薄圖案化薄膜的厚度、折射率,結(jié)合費(fèi)曼儀器全流程薄膜測(cè)量技術(shù)，助力半導(dǎo)體薄膜材料領(lǐng)域的高質(zhì)量發(fā)展。

#橢偏儀#氮化鋁薄膜#AlN薄膜#薄膜與基片附著方式

原文參考：《氮化鋁薄膜的橢偏法研究》

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