磁控濺射是物理氣相沉積（PVD）領(lǐng)域的主流技術(shù)之一，具有沉積溫度低、速率快、多靶共沉積靈活等優(yōu)勢，被廣泛應(yīng)用于金屬、半導(dǎo)體及絕緣體薄膜的制備。實(shí)際工程中，由于不同材料濺射原子的角分布差異懸殊，晶振片監(jiān)測往往誤差較大，工程師們通常采用"以工藝時(shí)間換算薄膜厚度"的方法：在短時(shí)間內(nèi)濺射沉積一定厚度的薄膜，經(jīng)臺階儀測量折算出沉積速率，再按比例推算目標(biāo)厚度所需的濺射時(shí)間。Flexfilm費(fèi)曼儀器探針式臺階儀可以實(shí)現(xiàn)表面微觀特征的精準(zhǔn)表征與關(guān)鍵參數(shù)的定量測量，精確測定樣品的表面臺階高度與膜厚，為材料質(zhì)量把控和生產(chǎn)效率提升提供數(shù)據(jù)支撐。

本研究探討了磁控濺射中工藝時(shí)間對銅、鋁、氧化鋅和二氧化硅四種靶材濺射速率的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，銅和鋁等金屬靶材的濺射速率隨工藝時(shí)間延長基本保持不變，而氧化鋅和二氧化硅靶材則出現(xiàn)“濺射失重”現(xiàn)象，即濺射速率在某一時(shí)間點(diǎn)后突然增加。通過建立靶材導(dǎo)熱模型并模擬表面溫度變化，該研究對磁控濺射工藝中薄膜厚度的精確控制具有指導(dǎo)意義。

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實(shí)驗(yàn)設(shè)備與材料

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實(shí)驗(yàn)采用多靶磁控濺射鍍膜系統(tǒng)，配備三個(gè)3英寸水冷靶槍（兩個(gè)直流電源、一個(gè)射頻電源），水冷溫度約25℃。靶材與工件臺中心距約15 cm，夾角45°。選用純度99.999%的銅、鋁、氧化鋅、二氧化硅靶材，厚度均為5 mm。襯底為4英寸單面拋光硅片，沉積前貼十字形聚酰亞胺膠帶以便Flexfilm費(fèi)曼儀器臺階儀測厚度。

銅靶濺射工藝

抽真空至0.1 mPa后，預(yù)濺射清洗2分鐘（功率300 W，氣壓0.8 Pa）。先在硅片上濺射約10 nm鉻作為黏附層（功率300 W，氣壓0.8 Pa，時(shí)間40 s，工件臺轉(zhuǎn)速10 r/min），再濺射銅膜（相同功率、氣壓，初始時(shí)間15 min）。隨后更換新靶材，將濺射時(shí)間分別延長至30、45、60、75、90、105、120 min，重復(fù)實(shí)驗(yàn)。每30分鐘加注液氮制冷，防止腔壁放氣。

鋁靶濺射工藝

鋁靶實(shí)驗(yàn)流程與銅靶相同：黏附層為鈦（濺射30 s），濺射功率300 W，氣壓0.8 Pa，工件臺轉(zhuǎn)速10 r/min。首次時(shí)間15 min，后續(xù)依次延長至120 min，每次更換新靶材。

氧化鋅靶濺射工藝

氧化鋅靶材使用射頻電源。預(yù)濺射清洗2分鐘（300 W，0.8 Pa）。沉積前用50 W負(fù)偏壓對襯底預(yù)清洗3 min，增強(qiáng)結(jié)合力。濺射條件與金屬靶相同，時(shí)間依次為15~120 min，每次更換新靶材。

二氧化硅靶濺射工藝

步驟與氧化鋅相同，同樣使用射頻電源，工藝條件一致。

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實(shí)驗(yàn)結(jié)果

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４種靶材的沉積薄膜厚度與濺射工藝時(shí)間對比

取下聚酰亞胺膠帶后，采用Flexfilm費(fèi)曼儀器探針式臺階儀對樣品進(jìn)行多點(diǎn)測量并取平均值,獲取四種靶材在不同濺射時(shí)間下的沉積薄膜厚度。

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結(jié)果分析與討論

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４種靶材的沉積薄膜厚度與濺射工藝時(shí)間的關(guān)系

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示：銅、鋁的沉積厚度與濺射時(shí)間幾乎呈線性關(guān)系。在40~80 min區(qū)間，銅膜厚度略高于理論值，原因是刻蝕槽加深使磁場對電子束縛增強(qiáng)，氬離子增多，濺射產(chǎn)額增加；超過90 min后出現(xiàn)“空心陰極效應(yīng)”，速率下降。鋁膜變化趨勢類似但延遲，因其濺射速率較慢。

氧化鋅和二氧化硅薄膜在前期厚度與理論值吻合，但隨時(shí)間延長，實(shí)際厚度逐漸大于理論值，出現(xiàn)“濺射失重”。推測與靶材導(dǎo)熱不良、表面溫度過高有關(guān)。

為驗(yàn)證這一推測，建立了靶材表面溫度隨濺射時(shí)間變化的數(shù)學(xué)模型。濺射功率300 W時(shí)，僅約1%的能量用于濺射原子逸出，其余大部分轉(zhuǎn)化為靶材表面晶格熱振動，使溫度升高，或用于氬氣電離并以熱輻射形式散失。考慮水冷靶槍恒溫25℃，推導(dǎo)出溫度與時(shí)間的關(guān)系式。代入各靶材的導(dǎo)熱系數(shù)、質(zhì)量、比熱容等參數(shù)，用Matlab模擬得到表面溫度隨時(shí)間的變化曲線。

４種靶材表面溫度隨濺射工藝時(shí)間的變化

模擬結(jié)果表明：

銅、鋁靶材：導(dǎo)熱性能好，濺射開始后表面溫度迅速上升，約10分鐘后產(chǎn)熱與散熱達(dá)到平衡，溫度分別穩(wěn)定在約75℃和94℃，均未達(dá)到“濺射失重”臨界溫度，因此濺射速率保持線性。

氧化鋅、二氧化硅靶材：導(dǎo)熱性能差，且溫度升高進(jìn)一步降低導(dǎo)熱能力，熱量難以傳導(dǎo)至水冷靶槍，表面溫度持續(xù)上升，最終分別穩(wěn)定在約345℃和472℃。高溫使材料鍵長增加、穩(wěn)定性下降。當(dāng)溫度超過臨界值后，氬離子轟擊時(shí)更多原子克服鍵能逸出靶面，導(dǎo)致濺射速率突增。氧化鋅的鍵能（約270 kJ/mol）遠(yuǎn)低于二氧化硅（約799 kJ/mol），因此氧化鋅的“濺射失重”現(xiàn)象出現(xiàn)更早。

本研究系統(tǒng)對比了銅、鋁、氧化鋅、二氧化硅四種靶材在不同濺射工藝時(shí)間下的沉積行為，在磁控濺射中，隨著工藝時(shí)間延長，銅、鋁等金屬靶材的濺射速率變化不大；而氧化鋅、二氧化硅等導(dǎo)熱性能差的靶材會出現(xiàn)濺射速率突然增加的“濺射失重”現(xiàn)象。其根本原因是：導(dǎo)熱不良導(dǎo)致靶材表面溫度顯著升高，超過臨界溫度后材料鍵能降低，原子更易被濺出。這一發(fā)現(xiàn)對于優(yōu)化濺射工藝、精確控制薄膜厚度具有重要參考價(jià)值。

Flexfilm費(fèi)曼儀器探針式臺階儀

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Flexfilm費(fèi)曼儀器探針式臺階儀在半導(dǎo)體、光伏、LED、MEMS器件、材料等領(lǐng)域，表面臺階高度、膜厚的準(zhǔn)確測量具有十分重要的價(jià)值，尤其是臺階高度是一個(gè)重要的參數(shù)，對各種薄膜臺階參數(shù)的精確、快速測定和控制，是保證材料質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率的重要手段。

• 配備500W像素高分辨率彩色攝像機(jī)
• 亞埃級分辨率，臺階高度重復(fù)性1nm
• 360°旋轉(zhuǎn)θ平臺結(jié)合Z軸升降平臺
• 超微力恒力傳感器保證無接觸損傷精準(zhǔn)測量

Flexfilm費(fèi)曼儀器作為國內(nèi)領(lǐng)先的薄膜厚度測量技術(shù)解決方案提供商，Flexfilm費(fèi)曼儀器探針式臺階儀可以對薄膜表面臺階高度、膜厚進(jìn)行準(zhǔn)確測量，保證材料質(zhì)量、提高生產(chǎn)效率。

原文參考：《濺射工藝時(shí)間對不同靶材濺射速率的影響》

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